拟除虫菊酯农药

[热脱附取样-气相色谱-串联质谱法用羰基铁粉复合硅胶整体柱富集测定茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留]。

ty10086 提交于 周三, 08/25/2021 - 17:02
长期暴露于拟除虫菊酯类杀虫剂对人体的神经系统、生殖系统和免疫系统都有危害。因此,对拟除虫菊酯类农药进行富集检测势在必行。本研究首次制备了新型羰基铁粉复合硅胶整体柱,用于茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留的富集。然后,将目标分析物进行热脱附,在线注入气相色谱-串联质谱( GC-MS / MS )系统。本方法将端羟基聚二甲基硅氧烷( PDMS )共价键合到SiO2网络表面,然后与羰基铁粉键合。将目标分析物吸附浓缩到PDMS斑点后,采用高频感应加热进行GC-MS / MS采样。在最佳条件下,拟除虫菊酯类农药残留的检出限为3.8 ~ 7.5μg / kg,相对标准偏差为3.2 % ~ 6.8 % ( n = 6 ),提取回收率为97.7 % ~ 110.5 %,相关系数≥0.9960。此外,富集因子可达1000倍。PDMS材料对非极性溶质表现出优异的吸附性能。本实验在搅拌棒吸附萃取( SBSE )的基础上制备羰基铁粉键合整体柱,将羰基铁粉磁性颗粒均匀植入无机-有机杂化桂材料中,实现电磁感应加热快速均匀脱附。在完美融合SBSE和固相微萃取( SPME )技术优势的前提下,利用羰基铁粉的电磁感应特性进行热脱附,直接与GC - MS联用,便于在线分析和无溶剂洗脱。与常规SPME方法相比,该方法具有富集倍数高、柱吸附容量大、可重复使用、自动化程度高、通用性好等优点。