GC-TriplequadrupoleMS

采用顶空固相微萃取气相色谱串联质谱法建立并优化了软木塞中引起风味脱落的主要气味物质定量分析方法。

ty10086 提交于 周三, 08/25/2021 - 16:20
建立了同时分离测定软木塞中2 -甲氧基-3,5 -二甲基吡嗪、2 -异丙基-3 -甲氧基吡嗪、愈创木酚、2 -异丁基-3 -甲氧基吡嗪、2 -甲基异冰片烯醇、土豆素、2,4,6 -三氯茴香醚、2,3,4,6 -四氯茴香醚、2,4,6 -三溴茴香醚和五氯茴香醚的顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱( GC-MS / MS )方法,考察了纤维涂层、萃取次数、萃取温度、氯化钠添加量和解吸温度对分离测定的影响。一旦完成,建立的优化HS-SPME条件为二乙烯苯/羧甲基聚二甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷( DVB / CAR / PDMS )纤维,50℃萃取温度,60 min萃取时间,3 g氯化钠离子强度,290℃脱附温度。方法在0.1 ~ 50 ng L-1范围内线性良好( R2≥0.994 )。以TCA-d10和MIB-d3为内标,精密度,以重复性和重现性RSD表示,两者均\u003c 10 %。注意,定量限( LOQ )低于水和葡萄酒中此类化合物的感官阈值水平。本方法对软木酯类化合物有较好的回收率( 100.4 % ~ 126 % ),与其他文献报道的水和软木塞样品HS-SPME方法相比,本方法具有较多的分析物,对大多数目标化合物的最低检出限,精密度和回收率较好。